【乙酸正丁酯的制备实验】乙酸正丁酯是一种常见的有机酯类化合物，广泛应用于香料、溶剂及增塑剂等领域。其制备通常通过乙酸与正丁醇在酸性条件下进行酯化反应实现。本实验旨在通过控制反应条件，提高产物的产率和纯度，并掌握有机合成的基本操作技能。
一、实验目的
1. 掌握乙酸正丁酯的制备原理与方法。
2. 熟悉酯化反应的操作流程及后处理步骤。
3. 学习使用分馏装置、回流装置等基本有机实验设备。
4. 提高对有机反应中副反应控制及产物分离提纯的能力。
二、实验原理
乙酸正丁酯的合成属于典型的酯化反应，其化学方程式如下：
$$
\text{CH}_3\text{COOH} + \text{CH}_3\text{CH}_2\text{CH}_2\text{CH}_2\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{CH}_3\text{COOCH}_2\text{CH}_2\text{CH}_2\text{CH}_3 + \text{H}_2\text{O}
$$
该反应为可逆反应，为了推动反应向生成酯的方向进行，通常采用过量的正丁醇或移除生成的水（如使用分馏柱）。浓硫酸作为催化剂，同时起到脱水作用。
三、实验步骤（简要）
| 步骤 | 内容 |
| 1 | 在圆底烧瓶中加入适量的冰醋酸、正丁醇及少量浓硫酸，充分摇匀 |
| 2 | 安装回流装置，加热至反应温度（约110-120℃）并保持回流 |
| 3 | 反应一段时间后，停止加热，冷却至室温 |
| 4 | 将反应液倒入分液漏斗中，依次用碳酸氢钠溶液、水洗涤 |
| 5 | 用无水硫酸钠干燥粗产物 |
| 6 | 进行蒸馏，收集70-80℃之间的馏分，即为乙酸正丁酯 |
四、实验结果与分析
| 项目 | 数据 |
| 反应物用量（mol） | 冰醋酸：0.1 mol；正丁醇：0.15 mol |
| 理论产量（g） | 约11.5 g（按乙酸计算） |
| 实际产量（g） | 约9.2 g |
| 产率 | 约79.1% |
| 沸点（℃） | 125-127℃（文献值：125-126℃） |
| 颜色与气味 | 无色液体，具有水果香味 |
五、注意事项
1. 浓硫酸具有强腐蚀性，操作时需戴手套和护目镜。
2. 加热过程中应控制温度，避免剧烈沸腾导致液体溅出。
3. 分馏柱的安装应保证气流畅通，以有效分离水和未反应的醇。
4. 洗涤时注意分层清晰，避免乳化现象影响纯度。
六、实验总结
本次实验成功合成了乙酸正丁酯，产率较高，符合预期目标。通过实验进一步理解了酯化反应的机理及操作要点，掌握了有机合成中的关键步骤，如回流、洗涤、干燥与蒸馏等。同时，也认识到在实际操作中需要严格控制反应条件，以提高产物的纯度与收率。
